米乐m6官网下载 《食品科学》：宁夏大学罗瑞明教授等：基于LF-NM

　　牛肉作为重要的蛋白质来源之一，牛脂作为牛的副产物之一，价格上明显低于牛肉。在烘焙食品、人造奶油、起酥油、火锅底料和速冻食品中经常能看到牛油的身影。低场-核磁共振（LF-NMR）技术具有快速、无损、稳定性好、低成本的优势，能够反映样品中水分的分布信息，在食品领域应用广泛。目前，肉类肌肉组织在低温贮藏、煮制、炸制、烤制过程中的水分迁移研究较多，但对肉类脂肪组织在高温加工过程中的水分迁移的影响研究鲜有报道。

　　宁夏大学王永瑞、王松磊*、罗瑞明*等采用LF-NMR技术以及顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术对秦川牛牛脂烤制过程中的水分分布和挥发性成分分别进行研究。通过结合OAV确定牛脂烤制过程中关键挥发性物质，以期为烤牛肉风味改善以及牛脂风味利用提供参考。

　　对250 ℃烤制条件下牛脂样品的L*值、a*值以及b*值进行测定，结果如图1所示。结果表明，随着烤制时间的延长牛脂L*值明显下降（P＜0.05），而a*值、b*值先上升后下降，在烤制15 min后明显降低。在烤制0～15 min的过程中，牛脂表面颜色由白色逐渐变为，b*值增加。

　　牛脂烤制过程中水分横向弛豫时间T2分布如图2所示。在牛脂样品LF-NMR的反演图谱发现4 个峰，其中将T2值在0.01～10 ms之间的峰定义为结合水，在10～100 ms之间为不易流动水，在100～1 000 ms之间为自由水；在0.01～10 ms之间的2 个峰中，T2值较小的峰定义为强结合水，较大的定义为弱结合水，分别用T21、T22表示。不易流动水以及自由水的T2弛豫时间分别用T23和T24表示。不同状态水的相对含量分别用M21、M22、M23、M24表示，结果见表1。

　　由表1可知，除烤制15 min和18 min外牛脂样品的总峰面积变化不显著（P＞0.05），这说明牛脂在烤制0～12 min内持水性较好，12 min后持水性降低。结合水的相对含量在整个烤制过程中变化不显著（P＞0.05）。强结合水在鲜牛脂中含量最高，在烤制3～12 min过程中含量较低，15～18 min含量上升。弱结合水在鲜牛脂中未被检测到，在3～12 min烤制时间段下降，而在15～18 min含量上升。不易流动水的相对含量呈现先增加（0～12 min）后降低（12～18 min），这可能是在烤制起始，高温条件下自由水扩散至空气中，导致不易流动水的相对含量上升。自由水整体下降（P＞0.05），在烤制15 min以及18 min时未检测出 自由水。这表明牛脂中的自由水在不停的扩散至空气中，导致在烤制进行到一定程度时检测不到自由水。

　　不同状态水的T2弛豫时间如表2所示。T21值在鲜牛脂中最大，表明鲜牛脂中强结合水与脂质分子间作用力小，水分的自由度大。随着烤制时间的延长T21值处于较低水平，这表明牛脂烤制过程中强结合水处于相对稳定的状态，无外迁趋势。牛脂烤制过程中T22值先上升（0～9 min）后下降（9～18 min），而在9～18 min烤制过程中弱结合水自由度降低，流动性减弱。T23和T24值整体呈现下降趋势，T23值在烤制0～6 min以及12～15 min区间内显著降低，T24值在除烤制6 min牛脂样品外显 著降低，这说明牛脂烤制阶段的主要驱动力是牛脂内部水分向外扩散的速率。烤制时间越长，大分子反应产物积累越多，对牛脂样品中氢质子的弛豫特性的影响就越大，最终导致T2谱的整体向左迁移。

　　采用PEN 3.5电子鼻对烤牛脂样品进行检测分析，各传感器对样品的响应值结果如图3所示。金属传感器W3C、W5C、W6S和W1C对牛脂样品的响应曲线附近，表明氨、烷烃类以及部分芳香族化合物在牛脂样品中的含量较低且变化较小。传感器W5S、W2W、W2S、W1W、W1S以及W3S对烤牛脂样品的响应明显，其中W5S、W2W和W1W的响应值与烤制时间呈正相关，这表明氮氧类、部分芳香类、有机硫类和萜烯类化合物是烤牛脂样品重要挥发性物质。

　　电子鼻数据PCA结果如图4所示，牛脂样品在PC1和PC2维度上有较好区分，PC1和PC2的贡献度分别为79.20%和15.20%，说明前2 个PC已将牛脂样品中绝大多数挥发性化合物信息涵盖。

　　由图4a可以看出，烤牛脂样品电子鼻数据可被划分为4 部分，即0～6、9、12 min以及15～18 min。由图4b可知，烤制0～6 min的牛脂样品中挥发性化合物主要与传感器W1S、W2S、W3S和W6S等相关，表明在0～6 min的烤牛脂样品中醇类、部分芳香化合物以及烷烃类含量相对其他烤制时间较高。烤制9 min的牛脂样品中挥发性化合物主要与传感器W5C、W3C和W1C相关，表明氨、芳香类化合物在烤制9 min的牛脂样品中含量相对较高。烤制15～18 min的牛脂样品中挥发性化合物主要与传感器W5S、W1W和W2W相关，表明氮氧化合物，芳香类化合物，有机硫化物以及萜烯类在烤制15～18 min的牛脂样品中含量最高。

　　在电子鼻的分析基础上，采用HS-SPME结合GC-MS对烤牛脂样品中的挥发性化合物进行萃取分析，7 份牛脂样品鉴定出95 种挥发性化合物，结果如图5和表3所示。新鲜牛脂中醇类物质总含量较高，烤制3 min时总含量最低，随着烤制时间的延长醇类物质总含量明显上升，烤制15 min后总含量下降。醛类化合物含量在烤制0～12 min期间增长，烤制12 min后总含量降低。酮类、酸类、酯类、杂环类、胺类以及其他类物质的总含量在烤制9 min后明显增加。酮类、杂环、胺类、酯类和其他类物质的种类在烤制18 min时最多。醛类物质的种类随着烤制时间的延长呈现先增加后减少，酸类物质在鲜肉中种类最多。

　　牛脂样品中的醇类物质主要有1-甲氧基-2-丙醇、戊醇、己醇、2-庚醇、庚醇、1-辛烯-3-醇、辛醇、4-辛醇、芳樟醇等，主要是脂肪氧化产物，其中1-甲氧基-2-丙醇以及1-辛烯-3-醇在所有样品中均有检测到。这些化合物主要呈现清新的花草香气，对牛脂整体风味贡献较小。

　　在牛脂中检测出的醛类化合物主要有己醛、壬醛、苯甲醛、辛醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-辛烯醛、2-十一烯醛等。其中己醛以及壬醛在所烤牛脂样品中均有检测到。 它们被认为是烤肉中的关键挥发性成分，并且有研究表明己醛与壬醛比例可以作为羊肉新鲜度和整体质量的评判指标。

　　在牛脂中检测出的23 种酮类物质中主要以呋喃酮和吡喃酮为主，并且主要存在于烤制15 min和18 min样品中。这主要是由于在烤制15～18 min，牛脂中水分含量降低，牛脂表面温度上升引起的脂肪氧化裂解以及美拉德反应剧烈导致。呋喃酮，吡喃酮类物质气味阀值较低，具有明显的增香修饰效果，主要呈现强烈的焙烤焦糖香味，特征香气为果香、焦香、焦糖和菠萝样香气。

　　脂肪氧化、水解以及醛类、醇类氧化是酸类物质的主要来源。12 种酸类物质中，乙酸和壬酸在所有牛脂样品中均有存在。除鲜牛脂外，乙酸的含量随着烤制时间的延长显著增加，它具有刺鼻的醋味。壬酸的含量随着烤制时间的延长没有明显变化规律，它由油酸氧化生成，略有特殊气味。己酸甲酯主要存在于新鲜牛脂中，有令人愉快的气味。2-氧代-4-甲基戊酸甲酯以及2-氧代-3-甲基戊酸甲酯只在烤制18 min被检测到，来源可能是由于L-亮氨酸甲酯化、酰基化后发生裂解产生。乳酸甲酯主要存在于烤制9～18 min以及新鲜牛脂中。

　　杂环类化合物分为N杂环类和O杂环类化合物，在牛脂样品中N杂环类化合物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、吲哚类以及嘧啶类，主要存在于烤制15～18 min，普遍具有坚果、咖啡或烤肉样的烤味香型。O杂环类化合物只检测出2-戊基呋喃，在烤制9～18 min期间显著增加（P＜0.05），呈现水果气息。

　　在烤牛脂样品中检测到的胺类物质主要有甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、乳酰胺、戊二酰亚胺、己酰胺、N-乙基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。除乙酰胺存在于所有样品中外，其他酰胺类化合物主要存在于烤制12～18 min。甲酰胺略有氨味，乙酰胺通常有鼠臭味。

　　在其他类化合物中，烷烃类化合物以癸烷、十一烷和十二烷含量高，主要存在于烤制12～18 min牛脂样品。